[일반화학실험 A+리포트] 재결정과 녹는점 측정

 

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[일반화학실험 A+리포트] 재결정과 녹는점 측정 레포트

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Ⅰ. Title: 재결정과 녹는점 측정(Recrystallization and melting point determination)

 

Ⅱ. Objectives

1.     혼합물을 두 개의 화합물로 분리한다.

2.     재결정에 의해 분리한 화합물을 정제한다.

3.     녹는점 측정을 통해 화합물을 분석하고 순도를 확인한다.

 

Ⅲ. Background Information [1]

혼합물을 분리하는 것은 혼합된 물질의 특성 중 차이가 뚜렷한 것들을 이용하는 것이다. 혼합물을 분리하는 방법으로 입자의 크기에 따라 분리하는 여과, 투석이 있고 끓는점 차이를 이용하는 단순증류나 분별증류가 있고 용해도 차이를 이용하는 추출과 재결정이 있다. 이번 실험에서는 혼합물 용액의 성질이 산성이냐 염기성이냐에 따라 용해도가 달라짐을 이용해서 두 개의 화합물로 분리하고, 녹는점을 측정함으로써 간단하게 분리된 화합물을 확인해보고자 한다.

 

 

1.     재결정[1]

고체 유기화합물을 정제하는 가장 일반적인 방법으로 재결정이 있다. 이 정제법에서 고체 화합물을 용매에 용해된 다음 용액이 냉각되면 서서히 결정화된다. 화합물이 용액으로부터 결정화됨에 따라, 용액에 섞여 있는 다른 화합물 분자(불순물)는 성장하는 결정격자로부터 배제되어 순수한 고체를 제공한다.

고체의 결정화(crystallization)는 고체의 침전과 동일하지 않다. 결정화는 균일한 액상으로부터 일정한 모양과 크기를 갖는 고체입자를 형성하는 것이고, 침전은 모양과 크기가 일정하지 않은 무정형(amorpous) 고체입자를 생성하는 것이다. 따라서 침전에 의해 고체생성물을 얻는 실험의 경우, 순수화합물을 얻는 최종단계로 재결정화를 포함한다.

재결정화는 대부분의 화합물에 있어서 용매의 온도가 증가함에 따라 용매에서의 화합물의 용해도가 증가한다는 특성을 이용한다. 예를 들어 실온의 물에서보다 매우 뜨거운 물(끓는점 바로 아래)에서 훨씬 더 많은 설탕을 용해시킬 수 있다. 뜨거운 설탕물을 실온으로 식히면 어떻게 될까? 용액의 온도가 낮아지면 설탕의 물 용해도가 감소하고 설탕 분자가 용액에서 결정화되기 시작한다. 이것은 고체의 재결정에서 사용되는 기본적인 과정이다.

 

2.     화합물의 재결정화 단계[1]

a)     용매 선택.

온도에 따라 용해도의 차이가 크고, 잘 증발되는 용매를 선택한다. 또한 독성이 없고 폭발성이 없어야하며, 재결정할 물질과 화학반응을 일으켜서는 안 된다. 대표적인 용매는 물, 에탄올, 메탄올, 에테르, 톨루엔 등이 있다.

b)    용질의 용해

삼각플라스크에 분쇄된 용질과 용매를 넣고 가열하여 끓인다. 이때, 적당한 양의 용매를 넣는 것이 중요하다. 너무 많은 용매량은 회수율을 낮추고 너무 적은 용매량은 끓는점까지 가열해도 용질을 완전히 녹일 수 없기 때문이다.

c)     부유 고형물을 걸러낸다.(필요에 따라)

부유고형물을 제거해야 하는 경우 여과 중에 결정화가 발생하지 않도록 뜨거운 용액을 걸러낸다. 깔때기에서 결정화가 시작되면 용매를 첨가한다. 여과액을 농축시켜 포화 용액을 얻는다.

d)    결정을 모으고 씻는다.

뷰흐너(Buchner) 깔때기, 여과 플라스크 및 감압펌프를 사용하여 결정을 수집한다. 뷰흐너 깔때기 표면에 여과지를 놓고 용매로 여과지를 적셔 여과지가 깔때기에 밀착되도록 한다. 깔때기에 재결정 용액을 붓고 감압여과한다. 차가운 용매로 여러 번 결정을 씻어준다. 세척 용매는 일반적으로 재결정 과정에 <후략>

e)     결정의 건조

<생략>

f)      결정의 분석 <생략>

g)    재결정된 물질의 녹는점을 측정한다. <생략>

3.     감압여과

깔대기를 이용한 여과법은 여과액이 중력에 의해 내려가는 원리로 여과가 되는 것이라면 플라스크 내부의 압력을감소시켜 이 때 발생하는 여과액에 대한 흡인력을 이용하여 여과하는 장치이다. 감압여과를 하면 빠른 시간에 많은 양의 물질을 여과할 수 있고, 보다 완전한 여과가 가능하다. (여과액이 물이라면 물이 더 완전히 빠져나간다는 의미이다.) 원리는 감압플라스크에 감압장치를 연결해 플라스크 내부를 감압시키고 플라스크에 연결된 여과기 위의 여과물을 여과시키는 원리이다. 사용 중 주의할 점은 pump off전 연결호스를 먼저 빼지 않으면 여과액이 역류할 수 있다.

 

[figure 1]  감압여과장치  [2]

 

 

4.     녹는점[1]

고체의 녹는점은 외부 압력 1기압에서 고체와 액체의 평형상태의 온도로 정의한다. 순수한 물질의 녹는점은 그 물질의 물리적 특성 중 하나이며 그 값은 일정하다. 그러나 둘 또는 그 이상의 순수한 물질로 이루어진 혼합물의 녹는점은 혼합물을 구성하고 있는 물질들의 성질과 상대적인 조성비에 의존한다. 일반적으로 혼합물은 그 혼합물을 구성하고 있는 순수한 성분의 녹는점보다 더 낮은 온도에서 녹는다. 모세관법을 사용하여 순수한 물질의 녹는점을 신속하게 측정할 수 있다. 이 방법은 정확하며 적은 양의 시료만을 필요로 한다. 순수한 물질의 녹는점은 0.5도 미만의 좁은 범위를 보이는 반면 불순물이 포함된 물질의 경우 넓은 범위를 보인다.

 

5.     벤조산(benzoic acid)와 아세트아닐라이드(acetanilide) [1]

 

   <생략> 전체내용은 상단 링크에서 확인하기

[figure 2] insoluble in water to soluble in water

 

Ⅳ. Materials

: 100mL 삼각플라스크, 부흐너 깔대기, 뷰흐너 플라스크, 감압펌프, 온도계, 거름종이, 시험관, 가열교반기, 자석젓개, 수조, pH시험지, 페트리디쉬, 벤조산, 아세트아닐라이드, 3M 수산화나트륨, 5M 염산, 증류수, 얼음

 

Ⅴ. Procedures

[figure 3] pH변화와 재결정

 

A.    아세트아닐라이드의 분리와 재결정

1.     아세트아닐라이드와 벤조산의 질량을 각각 1.00g을 측정하여 기록한다.

2.     측정한 아세트아닐라이드와 벤조산을 100mL 삼각플라스크에 넣고 증류수 30mL와 자석젓개(magnetic bar)를 넣는다.

3.     1.00g의 벤조산을 소듐벤조에이트(sodium benzoate)로 변환시키기 위해 필요한 3M NaOH 용액의 부피를 계산하고, 그 양의 1.5배를 첨가한다.

4.     삼각플라스크를 가열교반기 위에 올렪고, 용액을 교반(stirring)하며 가열한다.

5.     결정이 완전히 녹은 후, pH시험지를 사용하여 용액의 pH를 확인한다.(pH를 확인할 때, pH시험지에 용액을 한 방울 떨어뜨린다.) 만약, 염기성이 아니면 3M NaOH를 몇 방울 더 넣는다.

 

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B.    벤조산의 분리와 재결정

<생략> 전체내용은 상단 링크에서 확인하기

 

C.    녹는점 측정하기

<생략> 전체내용은 상단 링크에서 확인하기

 

Ⅵ. Results

<생략> 전체내용은 상단 링크에서 확인하기

 

 

 

 

 

Ⅶ. Discussion

<생략> 전체내용은 상단 링크에서 확인하기

 

 

 

 

 

Ⅷ. Reference 

 

[1] GIST, 일반화학실험, 2019, 02_ 재결정과 녹는점 측정(Recrystallization and melting point

determination)

[2] available from: https://en.wikipedia.org/wiki/B%C3%BCchner_funnel 

 

 

 

 

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